FAQs Solventes Residuais em Cannabis

Na área de Cannabis, os Solventes Residuais são Compostos Voláteis que podem ser usados para Extrair, Processar ou Refinar materiais de Cannabis. Traços desses Solventes permanecem presentes após os Métodos de Pós-Extração, tais como winterização, vácuo e aquecimento. Como o consumo dessas substâncias pode apresentar níveis variados de risco à saúde humana, os testes são cruciais para garantir a Segurança dos Consumidores.

Devido à complexidade das matrizes, as Análises de Solventes residuais em produtos da Cannabis apresentam vários desafios significativos, como diferença de ponto de Ebulição entre os Analitos, diferença de Polaridade ou também a necessidade de eliminar compostos antes da Análise.

Neste artigo, os Especialistas da Phenomenex respondem as perguntas mais frequentes e compartilham as melhores Práticas Analíticas que ajudam a mitigar esses desafios.

Quais são as suas sugestões para resolver pares críticos, como Óxido de Etileno/Metanol e Propano/Butano?

Primeiro, você precisa escolher uma Coluna que tenha Fase Estacionária muito espessa, como a Coluna Zebron™ ZB-624PLUS™ com Diâmetro Interno de 0,25 mm e com uma espessura de filme de 1,4 µm. Então você precisa aumentar a taxa de split, para não enviar muito Analito para a Coluna. Além disso, inicie a Análise em uma temperatura mais baixa, como 30 ou 35ºC, para fornecer tempo de foco suficiente para a separação on-column. Finalmente, para Analitos com baixos pontos de Ebulição, você pode reduzir um pouco a taxa de Fluxo.

Posso analisar Solventes Residuais e Terpenos na mesma Coluna?

A maioria das Colunas de GC do tipo 624 têm seletividade suficiente para separar tanto Solventes Residuais quanto Terpenos. Portanto, você pode executar os dois métodos na mesma Coluna e no mesmo instrumento (em duas injeções separadas). No entanto, é importante condicionar a Coluna no final de cada corrida e aqui uma característica essencial é a estabilidade a altas temperaturas, assim como da Coluna Zebron™ ZB-624PLUS™ (-20 a 300/320ºC). Por fim, embora seja possível analisar Solventes Residuais e Terpenos no mesmo instrumento e Coluna, os Laboratórios com altos volumes consideram mais produtivo e econômico dedicar instrumentos separados aos Métodos Analíticos.

Por que eu tenho que executar o método do Solvente Residual até 240ºC quando todos os Analitos eluem a uma temperatura muito mais baixa?

Os Analitos de Solventes Residuais eluirão todos dentro da janela de 180 a 200ºC. Entretanto, o aumento da temperatura é necessário porque a matriz é “viscosa”, com Terpenos e outros compostos Semivoláteis e Não Voláteis. Esses podem causar contaminação com efeito Carryover em Análises subsequentes, especialmente com Detectores MS. Para eliminar o problema de Carryover, recomendamos elevar a temperatura final da Coluna e da linha de transferência para 300ºC, em vez de 240ºC. A estabilidade da alta temperatura da Coluna ZB-624PLUS™ permite que o instrumento condicione de forma mais agressiva.

Como você evita a Saturação do Detector para Amostras com teor muito Alto de Solvente Residual?

Uma vez que você pode não saber antecipadamente quais Amostras têm altos níveis de Solvente, recomendamos ter um segundo instrumento de GC, com um Detector FID, para rastrear Amostras recebidas antes da análise de GC-MS para identificar Amostras “Concentradas”. Isso permite ajustar a taxa de split para a Análise Quantitativa e evitar a Saturação do Detector. Isso é muito importante quando se trata de Amostras de origem desconhecida.

Como evito o Carryover em Métodos de Solvente Residual?

Existem várias causas potenciais. A contaminação por Carryover de baixo nível pode surgir de uma (ou ambas) das linhas de transferência do Headspace ou do Espectrômetro de Massas. Portanto, manter essas linhas em alta temperatura é importante. Além disso, o que parece ser um Carryover pode ser a contaminação com origem em outras operações do Laboratório. Como será discutido em uma pergunta posterior, a solução é isolar o GC-MS o máximo possível de todas as fontes de origem.

Quais temperaturas de transferência do Headspace são normalmente recomendadas para diferentes Diluentes?

Diluentes diferentes requerem diferentes temperaturas e tempo de Equilíbrio, mas a temperatura da linha de transferência será a mesma. Se você estiver usando Água, deve limitar a temperatura de Equilíbrio a 80ºC e deixar entre 45-60 minutos para o equilíbrio completo dos Analitos de Alta Ebulição, porém mantendo a temperatura a 175ºC para garantir a transferência completa. Para Diluentes de Ebulição mais alta, como DMAC ou DMSO, você pode usar temperatura de equilíbrio mais alta com tempo mais curto. Para todos os três Diluentes, no entanto, a temperatura da linha de transferência de 175ºC funciona bem.

Como você pode evitar que a Acetonitrila usada frequentemente em Análises contamine o Ar do Laboratório e interfira nas Análises de Solvente Residual?

Existem muitas fontes potenciais e soluções: Colocar tampas de segurança com filtros ou Traps adsorventes em seus frascos das Fases Móveis e recipientes de descarte dos Solventes; não deixar a Acetonitrila Residual dentro do cilindro da pipeta; fazer todas as Extrações e Preparações de Padrões em uma capela; e caso esteja usando um MS Triplo Quadrupolo para sua Análise de Pesticidas, não descartar o escape da fonte de Ionização no Laboratório.

Qual Sistema você deve usar para analisar Solvente Residual: GC-FID ou GC-MS?

Para Solventes Residuais, você definitivamente precisa utilizar o GC-MS para uma Análise Precisa. E, caso tenha orçamento, deve optar pelo GC-MS Triplo Quadrupolo. Na análise de Solvente Residual, você tem muitos Analitos com estruturas semelhantes e potenciais para muita interferência da matriz, então o MS é crucial para identificar o Composto certo. Com o GC-FID você tem apenas o padrão de referência, não podendo validar ou confirmar o resultado da amostra. Mesmo com o MS, a Análise de Solvente Residual em Cannabis em baixos níveis de detecção é muito desafiadora e você precisará de todo o poder da instrumentação que puder obter.

Para Análise de Solvente Residual é melhor usar um Liner com lã de vidro ou sem lã?

Para a análise de Solvente Residual, você não precisa de um Liner com lã de vidro porque com a introdução da amostra no Headspace, qualquer material que chega à porta de injeção já foi vaporizado (ao contrário da Análise de Pesticidas). No entanto, com a análise de Solvente Residual em Headspace, a geometria do Liner é muito importante. Você precisa usar um Liner com diâmetro interno pequeno (1-2 mm) para focar os Analitos e introduzir uma faixa estreita e acentuada na Coluna.